亚锡酸钠(Na₂SnO₃)的熔炼过程需要严格控制反应条件以确保产物纯度。通常在电阻炉或感应炉中进行,工作温度需维持在800-900℃(具体取决于原料批次),这个温度区间既能保证充分反应又不会导致锡元素过度挥发。需要特别注意原料配比,特别是锡粉与氢氧化钠的摩尔比应严格控制在1:2.2左右,略微过量的碱有助于提高反应完全度。
实际操作中建议采用分段升温策略,首先在400℃下保持30分钟使物料初步反应,再逐步升至目标温度。熔炼过程中会产生水蒸气,必须配置良好的排气系统防止物料喷溅。质量监控方面,可通过X射线衍射仪(XRD)检测产物晶型,合格产物的特征峰应出现在2θ=32.5°、34.7°等位置。
安全防护需要重点关注,操作人员必须佩戴耐碱防护服和面罩,因为熔融状态的亚锡酸钠具有强腐蚀性。特别要注意的是,如果使用含结晶水的原料(NaOH·nH₂O),建议预先在120℃干燥处理,避免熔炼时水分剧烈蒸发造成事故。反应完成后应缓慢降温(5℃/min)至室温,急冷可能导致产品开裂或产生内应力。
工业级生产还需考虑尾气处理问题,建议配置湿式除尘器吸收可能挥发的碱性雾滴。对于关键参数如熔炼时间,小试表明保持2小时基本可实现完全反应,但具体时长需根据投料量调整,每增加100kg原料建议延长15-20分钟。产物取出时应使用特制镍基合金坩埚钳,普通钢制工具会与熔体发生反应。