二碲化锰的熔炼需要严格控制工艺条件以避免组分分解。首先原料应选用纯度99.9%以上的锰粉和碲粒，按化学计量比1:2在氩气保护手套箱中混合，特别要注意碲在空气中易氧化的问题。混合后的原料装入石英安瓿瓶后，需用乙炔焰密封形成真空环境（内部压力≤10⁻³Pa），这是防止高温下组分挥发流失的关键步骤。
熔炼过程推荐采用梯度升温法，先以5℃/min速率升至450℃保温4小时使原料充分反应，再以3℃/min升至800-850℃（低于碲的沸点988℃）进行最终熔融。需要重点关注温度均匀性，特别是使用立式管式炉时需配备三温区控制系统，炉体倾斜15°可有效改善熔体对流。实验表明在10⁻²Pa动态真空下持续熔炼12小时，可获得单相性良好的MnTe₂块体。
冷却阶段需采用程序控温，以1-2℃/min缓慢降温至300℃以下再随炉冷却。急冷会导致材料内应力过大而产生裂纹，而过于缓慢的冷却可能引起碲组分偏析。最终产物应呈现典型钢灰色金属光泽，XRD检测显示立方晶系结构（空间群Fm3m，晶格常数6.21Å），若出现杂相则需重新调整熔炼参数。
