亚碲酸铜(CuTeO3)的熔炼过程需要特殊设备与严格工艺控制，因其在高温下易分解并产生有毒碲蒸气。工业上通常采用真空感应熔炼炉(VIM)或密闭电阻炉进行操作，熔炼温度需控制在700-850℃区间(具体取决于原料纯度)，同时需持续通入惰性气体(如氩气)防止氧化。操作时要特别注意碲元素在400℃以上开始显著挥发，建议在炉膛内保持10-3Pa级别的真空度。
原料配比直接影响熔炼效果，通常按照铜粉与二氧化碲(TeO2)摩尔比1:1.05进行混合，略微过量的碲可补偿高温损耗。需要重点关注混料均匀性，特别是当使用纳米级原料时，建议采用球磨机进行24小时以上的机械合金化预处理。熔炼过程中可通过观察熔体表面状态判断反应进程，当出现特征性的蓝绿色金属光泽时，表明亚碲酸铜已形成。
冷却阶段是保证产物质量的关键环节，建议采用阶梯式降温：先以50℃/min速率急冷至500℃避免组分偏析，随后调整为5℃/min缓慢冷却至室温。获得的铸锭通常存在约5-8%孔隙率，可通过热等静压(HIP)处理在600℃/150MPa条件下进一步致密化。值得注意的是，该化合物在300-400℃会发生半导体-金属相变，这一特性使其在热电材料领域具有特殊应用价值。
