偏锑酸钠(NaSbO₃)的熔炼工艺需要严格控制温度与反应环境。工业上常采用电炉熔炼法，将原料置于石墨坩埚中，在惰性气体保护下（通常使用氩气）逐步升温至850-950℃。这个温度范围既保证充分熔融又避免锑元素挥发损失，实际操作中需要重点关注温度曲线的设定，特别是升温阶段要保持10-15℃/min的速率。
原料配比直接影响熔炼效果，通常按Na₂CO₃与Sb₂O₃摩尔比1.05:1投料，稍过量的碳酸钠有助于提高转化率。熔炼过程中会产生CO₂气体，必须确保排气系统畅通，同时熔体要保持充分搅拌（建议使用刚玉搅拌桨转速60-80rpm）以保证反应均匀。当熔体呈现均匀淡黄色时，维持恒温30-45分钟即可完成反应。
出料环节需特别注意安全防护，熔融状态下的偏锑酸钠具有强腐蚀性，建议使用预热的钢模承接（模具预热温度200-250℃）。浇铸后采取分段冷却策略，先在炉内缓冷至600℃以下，再移至保温箱继续冷却，这样能有效减少产品开裂。最终产物通常为块状结晶，纯度可达98.5%以上（粒度20-50mm），可直接用于后续陶瓷釉料或阻燃剂生产。
