二氧化铅加工工艺的核心在于严格控制氧化反应条件与后续处理流程。在工业生产中，通常采用电解法将铅或铅合金阳极在硝酸溶液中氧化，电流密度维持在3-5A/dm²范围，电解液温度需控制在30-50℃之间。这个过程中需要重点关注电解液成分配比，特别是硝酸浓度（建议5-10%）和添加剂含量，这直接影响产物纯度和晶体结构。
化学沉淀法是另一种常见工艺，通过向含铅溶液中缓慢加入强氧化剂（如过硫酸铵），在pH值2-4的酸性环境下使铅离子逐步氧化为二氧化铅。反应过程会产生大量热量，因此需要配备冷却系统保持温度在60℃以下，否则会导致产物颗粒粗化。得到的沉淀物需经过多次去离子水洗涤以去除残留电解质，这对最终产品的电化学性能至关重要。
对于高纯度二氧化铅制备，气相沉积法表现出独特优势。将四乙基铅在氧气氛围中热分解（温度区间350-450℃），生成的二氧化铅薄膜具有优异的均一性。这种方法虽然设备投入较大，但产物纯度可达99.9%以上，特别适用于制造高性能铅酸电池正极材料。需要注意沉积速率与氧气流量的平衡，过快会导致薄膜出现裂纹缺陷。
无论采用哪种工艺路线，后续的干燥环节都不容忽视。一般采用分段干燥方式，先在80℃去除表面水分，再在120℃彻底烘干。粉碎过筛时要选用陶瓷材质设备，避免金属污染。加工完成的二氧化铅粉末应当密封储存，因其暴露在空气中容易吸收水分和二氧化碳，导致活性下降。对于不同应用场景，还可能需要通过热处理（200-300℃）来调节产物的晶体形态和比表面积。
