亚锑酸钠加工工艺主要涉及锑矿原料的预处理、氧化焙烧、碱浸出以及结晶纯化等关键步骤。首先要对锑矿石进行破碎至合适粒度（通常80-200目），通过浮选法富集锑元素至30%以上含量，这是后续反应的物质基础。需要重点关注焙烧环节的氧化程度控制，特别是保持800-950℃温度范围内通入适量空气，确保三氧化二锑(Sb₂O₃)充分生成。
氧化产物转入碱液浸出阶段时，通常会采用氢氧化钠溶液（浓度20-30%）在沸腾条件下进行反应，过程中锑元素以NaSbO₂形式转入液相。值得注意的是pH值需严格控制在11-12之间，过低会导致水解沉淀，过高则影响结晶效率。反应时间通常需要4-6小时才能达到95%以上的转化率，这个阶段可通过添加少量硝酸钠(NaNO₃)作为氧化剂来加速反应进程。
溶液经过滤除杂后进入结晶工序，采用逐步降温法（从90℃缓降至25℃）促使亚锑酸钠晶体析出，同时加入晶种可显著改善结晶形态。最终产物需经离心分离、乙醇洗涤并在80℃真空干燥，才能获得符合工业标准（纯度≥99%）的白色粉末状成品。整个工艺的废水处理环节也不容忽视，其中含锑废液必须经过硫化沉淀法处理至排放标准（Sb含量<0.5mg/L）后方可排放。
