二硅钼棒的熔炼工艺需要综合考虑材料特性与高温环境要求，通常采用真空电弧熔炼或电子束熔炼这类高纯度制备技术。由于钼硅合金的熔点超过2000℃（MoSi2约2030℃），普通熔炼炉难以满足需求，需要配备钨电极或铜坩埚等特殊耐高温装置。特别是熔炼过程中需严格控制氧含量，任何微量杂质都可能导致材料脆化，因此真空度必须维持在10^-3Pa以上。
实际操作时需要重点关注原料配比，通常采用纯度99.95%以上的钼粉和硅粉按化学计量比混合。装入水冷铜坩埚后，先进行预烧结处理（800-1000℃）使原料初步结合，再施加30-50V电弧进行熔炼，电流强度根据棒材直径调整（Φ20mm约需800A）。值得注意的是熔池温度梯度控制尤为关键，过快的冷却速度会产生内应力，建议采用梯度降温工艺（从熔点到800℃阶段控制在5℃/min）。
为改善材料性能，可在熔炼时添加微量稀土元素如镧或铈（添加量0.1-0.3wt%），这些元素能细化晶粒并提高抗氧化性。熔炼完成后需要进行均匀化退火（1600℃×4h），以消除成分偏析。最终得到的二硅钼棒应具有典型灰色金属光泽，密度达到5.9-6.1g/cm³，室温电阻率约21μΩ·cm，这些参数可作为质量控制的重要指标。
