二氯化铅加工工艺的核心在于严格控制反应条件与原料纯度。工业上通常采用铅盐溶液与盐酸反应法，将硝酸铅(Pb(NO₃)₂)或醋酸铅(Pb(CH₃COO)₂)溶解后，缓慢加入过量盐酸(HCl)，此时需要重点关注pH值调节(维持在1-3之间)，特别是温度控制(60-80℃)能显著提高结晶纯度。反应生成的白色沉淀经过真空抽滤、去离子水洗涤后，还需在110℃下干燥4-6小时以获得无水产品。
在实验室制备中更常使用金属铅直接氯化法，将铅粒(纯度99.9%)置于氯气(Cl₂)氛围中加热至500-550℃，这个过程中反应容器需选用石英材质以承受高温腐蚀。值得注意的是产物中可能混杂氧化铅(PbO)，需要通过X射线衍射(XRD)进行物相分析来验证产物纯度，理想条件下二氯化铅(PbCl₂)的收率可达92%以上。
对于特殊用途的高纯二氯化铅(电子级纯度99.99%)，往往需要增加区域熔融提纯步骤。将粗产品置于石英安瓿中，在氢气(H₂)保护下以5mm/h的速度梯度升温至501℃(略高于熔点498℃)，杂质元素如铜(Cu)、铁(Fe)会富集在熔区末端。这种工艺虽然能耗较高，但可将过渡金属杂质含量控制在10ppm以下。
现代湿法冶金领域出现了电解沉积新工艺，采用PbCl₂-NaCl熔盐体系(配比1:3)，在700℃下以石墨为阳极、不锈钢为阴极，施加1.2-1.5V电压时，阴极区能沉积出片状二氯化铅晶体。这种方法相比传统工艺可节能30%，但需要特别控制熔盐中的水分含量(≤0.01%)以防止水解副反应。
