三氯氢硅(SiHCl3)的熔炼过程需要严格控制环境条件与操作参数,因其沸点仅为31.8℃且易水解。工业上通常采用低温精馏法,在惰性气体(如氮气)保护下,将原料置于-30℃至-10℃的低温环境中进行提纯。需要特别关注系统密封性,任何微量水分都会导致产品分解产生氯化氢气体,因此管道接口需采用聚四氟乙烯密封圈(耐腐蚀等级UHMW-PE)。
实际操作时,先通过分子筛吸附塔去除原料中的游离水分(露点需低于-60℃),再进入带有高效填料的精馏塔(理论板数≥30)。塔顶温度控制在31℃附近采集成品,而重组分如四氯化硅(SiCl4)则从塔底排出。值得注意的是压力调节非常关键,建议维持微正压(0.05-0.1MPa)以防止空气倒吸,同时采用双层夹套冷却系统(冷媒温度-40℃)确保全过程低温环境。
对于电子级三氯氢硅的生产,还需增加化学气相沉积(CVD)纯化步骤,使金属杂质含量降至ppb级(如铁含量<0.1ppb)。熔炼设备建议采用哈氏合金C-276(耐腐蚀等级ASTM B575)材质,所有接触面进行电解抛光处理(表面粗糙度Ra≤0.4μm)。整个过程需实时监测氯离子浓度(要求<1ppm)和颗粒物数量(每毫升≤5个0.1μm颗粒),这些参数直接影响后续多晶硅生产的品质。