仲钼酸铵的熔炼过程需要严格遵循化工工艺规范，尤其在温度控制方面要格外注意。通常在电炉或燃气炉中进行熔炼时，工作温度需维持在300-400℃(NH4)6Mo7O24·4H2O热分解温度区间，这个阶段会先脱去结晶水并逐步分解为三氧化钼。实际操作中需要重点关注升温曲线的控制，特别是从120℃开始应当采用阶梯式缓慢升温，避免物料飞溅或局部过热导致的成分不均匀。
在熔炼设备选择上，旋转式电阻炉比固定式更有利于物料受热均匀。当温度升至350℃左右时，仲钼酸铵会完全分解生成MoO3，此时要注意保持适当的通风条件以排出氨气和水蒸气。工业级生产通常会配装尾气处理系统（碱液吸收塔）来处理挥发的氨气。值得注意的是，最终产物的纯度与升温速率密切相关，实验数据显示当升温速率控制在5℃/min时，可获得纯度99.5%以上的三氧化钼产物。
熔炼过程中原料的物理状态变化也需要特别关注。仲钼酸铵初始为白色结晶粉末，随着温度升高会先融化为粘稠液体，继而发生热解反应。有研究表明，在惰性气体保护下（如氩气流量0.5L/min）进行熔炼，能有效减少产物的氧空位缺陷。实际操作中建议使用刚玉坩埚（Al2O3含量≥99%）作为反应容器，因其具有良好的高温稳定性和化学惰性。
对于大规模工业生产，还需要考虑能耗优化问题。采用多段温控系统配合余热回收装置，可降低约15-20%的能源消耗。在产物收集阶段，当温度降至200℃以下时才能进行出料操作，此时三氧化钼会以黄色粉末状态沉积在反应器底部。值得注意的是，不同批次原料可能存在粒径差异（通常80-200目），这会对熔炼时间产生10-15%的波动，需要根据实际情况调整工艺参数。
