亚钼酸钠加工工艺的核心在于钼酸根离子的还原与结晶控制。原料通常采用钼酸钠溶液，在特定pH值(2.5-3.5)和温度(60-80℃)条件下，通过添加还原剂如亚硫酸钠或二氧化硫气体，将六价钼(Mo6+)还原为五价钼(Mo5+)。这一步骤需要精确控制还原剂添加速度和搅拌强度，过快会导致局部过还原生成低价钼氧化物。
还原完成后，溶液会呈现特有的蓝绿色，此时进入结晶工序。通过缓慢降温(每分钟0.5-1℃)并加入晶种，促使亚钼酸钠(Na2Mo4O13·nH2O)晶体有序生长。值得注意的是结晶阶段的蒸发速率需保持在每小时3-5%范围内，过快会导致晶体包裹杂质，影响最终产品的纯度(≥99.5%)。
后续处理包括离心分离、乙醇洗涤和低温干燥(50-60℃)等步骤。其中洗涤环节特别关键，需要使用95%乙醇与去离子水的混合溶液(体积比1:3)来有效去除表面吸附的杂质离子。整个过程需要在惰性气体保护下进行，防止五价钼被空气氧化。
对于工业级生产，通常会配备在线监测系统实时追踪氧化还原电位(ORP值维持在-100至-150mV)和电导率变化。先进的工艺还会采用多级逆流结晶技术，使钼回收率达到92%以上，同时降低能耗约15-20%。最终产品经X射线衍射(XRD)和电感耦合等离子体(ICP)分析合格后，按不同粒度要求(80-400目)进行筛分包装。
