二硫化钼加工工艺的核心在于其层状晶体结构的剥离与重组。通过机械剥离法(如球磨处理30-50小时)或化学气相沉积(CVD法温度800-1200℃)可获得纳米级二硫化钼薄片，这种材料因其独特的润滑性能(摩擦系数0.03-0.1)和半导体特性(带隙1.2-1.9eV)备受关注。在实际生产中需要严格控制环境湿度(建议<30%RH)以避免材料氧化。
液相剥离法是另一种重要的加工技术，通常选用N-甲基吡咯烷酮(NMP)或异丙醇作为分散剂，通过超声处理(功率300-500W)4-8小时实现单层或少层二硫化钼的制备。特别值得注意的是离心速度(3000-8000rpm)对最终产物的层数分布有决定性影响，这直接关系到材料在润滑油添加剂或锂离子电池负极中的应用性能。
对于工业级生产，热解硫代钼酸铵(ATTD)的工艺更为经济高效，反应温度控制在500-700℃范围内可获得纯度99%以上的产品。加工过程中需要重点关注硫钼比(理想值为2:1)，特别是当产品用于高温高压环境时，任何化学计量比的偏差都可能导致润滑性能显著下降。后处理阶段常采用氮气保护来维持材料稳定性。
随着纳米技术的发展，二硫化钼的加工正朝着精准控制方向演进。通过原子层沉积(ALD)技术可实现单原子层精度的薄膜制备，这种工艺虽然成本较高但能完美适应微机电系统(MEMS)制造需求。不论采用何种加工方法，材料表征都离不开X射线衍射(XRD)和拉曼光谱分析，它们能准确反映材料的结晶质量和层间堆垛方式。
