二氯化铅(PbCl2)的熔炼过程需要严格控制温度和环境条件,由于其熔点较高(501℃)且易挥发。实际操作中建议使用石英坩埚或石墨坩埚,避免与金属容器反应。需要特别注意的是,熔融状态的PbCl2会释放有毒氯气,必须在通风橱或配备尾气处理系统的密闭设备中进行。
当温度升至350℃左右时,二氯化铅开始软化,此时可以观察到晶体结构逐渐破坏。升温至501℃以上完全液化后,可加入适量氯化钠(NaCl)降低熔点至约400℃,这种共晶体系能显著减少铅挥发损失。关键工艺参数包括升温速率(建议5-10℃/min)、保温时间(根据物料量控制在30-90分钟)和惰性气体保护(常用氮气或氩气)。
原料纯度直接影响熔炼效果,工业级PbCl2(纯度≥98%)需预先在200℃烘干去除水分。若处理含杂质的废铅料,建议先进行盐酸浸出和结晶提纯。熔炼完成后,缓慢降温至300℃以下才能开始浇铸,过快的冷却会导致产物开裂。安全防护方面,操作人员必须佩戴防毒面具和耐酸碱手套,熔炼区域要配备应急洗眼器和铅污染专用处理剂。
现代熔炼工艺常采用多级控温电炉,通过PID温控系统(精度±2℃)实现精准加热。有些设备会集成旋转装置使熔体均匀受热,这对大规模生产尤为重要。实验室小规模处理时,可采用管式炉配合刚玉舟,但要注意舟皿使用前需用稀硝酸清洗并高温煅烧去除杂质。无论哪种方式,熔炼后的容器都必须用稀硝酸浸泡处理,防止残留物影响下次使用。