三氧化钼棒(MoO₃)的熔炼需要特别注意其高熔点(795℃)和易升华特性。实际操作中建议使用真空感应炉或氢气保护炉进行熔炼,这两种设备能有效防止材料氧化和挥发损失。炉温应精确控制在800-850℃范围内,温度过高会导致钼氧化物剧烈升华,而过低则无法实现完全熔融。
装料前需对三氧化钼粉末进行充分干燥处理,含水量必须低于0.1%。熔炼时需要重点关注保护气体的纯度,特别是氢气作为还原气氛时,露点需控制在-40℃以下。熔融过程应保持缓慢升温(5-10℃/min),并在接近熔点时适当保温30分钟,这有助于减少材料喷溅。
考虑到三氧化钼的腐蚀性,坩埚材质建议选用99.7%高纯氧化铝或钼质坩埚。实际操作中常采用分层装料法,先在坩埚底部铺一层三氧化钼粉末(粒度325目),轻轻压实后再继续添加,这种装料方式有利于热量均匀传导和减少气泡产生。
熔炼完成后需要采用特殊冷却工艺,先在保护气氛中缓冷至600℃以下,再转入水冷系统快速冷却。值得注意的细节是炉内压力应维持在10-3Pa真空度或正压保护状态,这能显著降低熔炼过程中的材料损耗率(可控制在5%以内)。对于后续加工,建议在熔融状态直接浇铸成型,因为二次加热会加剧三氧化钼的分解风险。