三氧化二铟(In₂O₃)的熔炼工艺需要综合考虑其高熔点(约1910℃)和特殊化学性质。在工业生产中通常采用电弧炉或感应炉进行熔炼,特别是对于高纯度要求(99.99%以上)的电子级产品,需要配合氧化铝坩埚(Al₂O₃含量>99.5%)使用。值得注意的是,熔炼过程中必须持续通入惰性气体保护(如氩气流量5-10L/min),防止铟氧化物在高温下发生分解或与大气成分反应。
实际操作时温度控制尤为关键,最佳熔炼温度建议控制在1950-2050℃范围内。需要重点关注原料预处理环节,特别是粉末状三氧化二铟需预先压制成块(密度≥3.5g/cm³),这能显著提升熔炼效率和金属回收率(可达92-95%)。现代工艺往往会加入适量助熔剂(如硼砂添加量0.5-1.2wt%),既能降低能耗又可改善熔体流动性。
对于实验室规模的小批量熔炼,可采用钼丝炉或碳管炉替代大型熔炼设备,但需要特别注意炉膛温度的均匀性(温差应<15℃)。熔炼完成后,建议以20-30℃/min的速率缓慢冷却至800℃以下,这样得到的铸锭内部应力较小且晶粒结构更均匀。值得注意的是,三氧化二铟熔体对多数耐火材料都有较强腐蚀性,因此每次熔炼后都需检查坩埚内壁侵蚀情况(年侵蚀率应控制在<1mm)。
在半导体行业应用时,还需额外考虑掺杂元素的均匀分布问题。常见的做法是在熔炼阶段就掺入特定比例的锡(Sn含量5-10at%)或锌(Zn含量2-5at%),通过延长保温时间(30-60分钟)和电磁搅拌(频率50-100Hz)来确保组分均匀性。这种工艺制备的掺杂三氧化二铟材料,其电导率可达10³-10⁴S/cm量级,完全满足透明导电薄膜的制备要求。