七钼酸铵的熔炼工艺需要严格遵循特定条件以确保产品纯度与稳定性。首先需要将原料置于耐腐蚀的铂金或石英坩埚中，这是因为钼化合物在高温下容易与普通金属容器发生反应。熔炼温度通常控制在700-850℃之间（具体取决于工艺要求），在这个温度区间内七钼酸铵会逐步分解为三氧化钼。
操作过程中需要重点关注气氛控制，特别是氧气含量的调节。建议在通风良好的电炉或马弗炉中进行，同时保持微弱氧化性环境。值得注意的是，升温速率不宜过快（建议5-10℃/min），过快的升温可能导致局部过热而产生不希望的副产物。
当温度达到分解点后，需要保持恒温状态约2-4小时。这个阶段可以通过观察物料颜色变化来判断反应进程，正常的分解过程会伴随物料由白色逐渐转变为淡黄色最终呈现橙黄色。为确保完全反应，可以取样进行X射线衍射分析（XRD）确认产物纯度。
熔炼结束后的冷却环节同样重要。建议采用程序控制降温（3-5℃/min）至200℃以下再自然冷却，这样可以避免产物因骤冷产生裂纹或结构缺陷。整个过程中需要全程佩戴防护装备，因为高温下可能释放微量氨气（NH3）和钼氧化物粉尘。
