五氟锑酸钠（NaSbF6）加工工艺主要涉及原料配比、反应控制与纯化三大核心环节。生产过程中需要重点关注锑源与氟化剂的精确计量，通常采用五氯化锑（SbCl5）与氟化钠（NaF）在有机溶剂（如乙腈）中反应，温度需维持在40-60℃以避免副产物生成。特别是反应完成后需通过减压蒸馏去除溶剂，再经重结晶（常用甲醇/水混合体系）提高纯度至99.5%以上。
工艺难点在于氟化过程的危险性控制，需在惰性气氛（如氮气保护）下操作，并配备耐腐蚀设备（如聚四氟乙烯反应釜）。最终产物需通过X射线衍射（XRD）和离子色谱（IC）检测氟锑酸根（SbF6-）含量，杂质如游离氟（F-）必须低于0.1%。此外，干燥环节建议采用真空干燥箱（60℃/10kPa）避免吸湿，成品应储存在密封聚乙烯容器中。
工业级加工往往采用连续流反应器提升效率，通过优化停留时间（15-20分钟）和流速（2-3L/min）可使收率达到92%以上。环保方面需配套氢氟酸吸收塔（NaOH洗涤）处理尾气，反应母液中的金属离子可通过螯合树脂回收，实现绿色生产工艺闭环。
