二硫化钼（MoS2）的熔炼需要特别注意其独特的理化特性，这种层状结构的固体润滑材料在1200℃以上会开始分解而非传统意义上的熔化。实际操作中通常采用真空电弧熔炼或等离子熔炼等特殊工艺，特别是当需要制备高纯度块体材料时。温度控制是核心环节，必须精确维持在分解温度以下（约1600-1800℃范围），同时配合惰性气体保护（如氩气环境）防止氧化。
在工业实践中，高频感应炉配合石墨坩埚是常见选择，重点在于实现材料的致密化而非完全液态。熔炼前需要对原料进行严格干燥处理（水分含量＜0.1%），粉末状二硫化钼建议预先压制成坯体。值得注意的是，当工艺温度超过800℃时就要开始监测硫蒸气逸出情况，可通过冷凝回收系统减少原料损耗。
对于纳米级二硫化钼的熔炼，化学气相传输法（CVT）展现出独特优势。这种方法在封闭石英管中设置温度梯度（热端1000-1100℃，冷端800-900℃），利用碘等传输剂实现材料的定向结晶。相比传统熔炼，此法能更好地保持材料的层状结构完整性，获得的单晶尺寸可达厘米级（典型生长速率0.1-1mm/天）。
后期处理同样关键，熔炼完成的二硫化钼需要缓慢降温（冷却速率＜5℃/分钟）以避免热应力裂纹。对于润滑应用场景，有时还会进行后续剥离处理获得更薄的纳米片层（厚度约20-100nm）。工业级熔炼的杂质控制标准严格，要求过渡金属含量＜50ppm，这对反应容器的材质选择（通常选用钼或钨衬里）提出了特殊要求。
