三氢氧化钼作为重要的钼化合物原料，其开采过程与原生钼矿的开采流程存在显著差异。由于自然界中极少以独立矿物形态存在，工业上主要通过湿法冶金工艺从辉钼矿(MoS₂)中提取制备。需要重点关注钼精矿的氧化焙烧环节，特别是控制温度在550-650℃的临界范围，这个阶段将二硫化钼转化为易溶于碱的三氧化钼(MoO₃)。
在浸出工序中，采用氨水(NH₄OH浓度8-12%)作为溶剂的选择尤为关键，它能高效溶解焙烧产物形成钼酸铵溶液。溶液经过滤除杂后，通过调节pH值至2.5-3.0的弱酸性环境，配合加热至60-80℃的工艺条件，三氢氧化钼(MoO₃·3H₂O)会以淡黄色沉淀形式析出。这个过程需要严格控制反应参数，特别是游离氨浓度要维持在0.5-1.2mol/L的精确范围，否则会影响产品纯度和结晶形态。
对于沉淀物的后续处理，通常采用真空过滤（压力-0.08至-0.1MPa）配合去离子水洗涤，能有效去除钠、钾等杂质离子。值得注意的是，干燥温度应控制在110-120℃之间，过高的温度会导致脱水转化为氧化钼。现代工艺还会引入超声波辅助结晶技术（频率20kHz，功率500W），可使晶体粒径分布更均匀，比表面积提升30-40%，这对于催化剂应用尤为重要。
在环保处理方面，浸出尾液含有残余铵盐需要特别处理，通常采用蒸汽汽提法（温度105-110℃）回收氨气循环利用。而含钼废水则通过硫化钠沉淀法（Na₂S添加量1.2-1.5倍理论值）将钼浓度降至0.5mg/L以下。这些措施使得三氢氧化钼生产的资源利用率可达92%以上，远高于传统工艺的75-80%。
