偏钒酸铋作为一种重要的无机功能材料，其加工工艺需要精细控制多个关键环节。典型制备过程往往以五氧化二钒和氧化铋为原料，采用固相反应法在特定温度区间（通常650-850℃）进行煅烧合成。需要特别留意反应物料的摩尔配比，尤其是钒铋比例控制在1:1附近时才能获得纯相产物，微量偏差都可能导致杂相生成。
在实际生产中，原料的预处理环节尤为重要。氧化铋需预先在300℃下脱水处理，而五氧化二钒则要研磨至特定细度（D50≤5μm）。混合工序采用湿法球磨可显著提升原料的均匀性，使用乙醇作为分散介质时效果更佳。球磨时间一般控制在6-8小时，转速维持在200-300rpm为宜。
煅烧阶段需要精确调控升温曲线，建议采用阶梯式升温程序。初始升温速率5℃/min至400℃保温1小时以排除有机物，后续以3℃/min升至目标温度并保持4-6小时。值得注意的是，不同应用场景对产物结晶度的要求各异，如用于光催化领域时需要更高结晶度，此时可适当延长保温时间至8小时。
后处理工序对产品性能影响显著。煅烧产物需经过破碎、分级等多道工序，其中气流粉碎能有效控制最终粒径分布（D90≤10μm）。为提升产品稳定性，建议在相对湿度≤30%的环境中进行包装，并采用双层防潮铝箔袋配合干燥剂储存。某些特殊应用还需进行表面改性处理，如硅烷偶联剂包覆可显著改善材料在聚合物基体中的分散性。
质量控制方面需要重点关注钒含量（理论值38.7%）和铋含量（理论值61.3%）的检测，XRD半定量分析杂相含量应小于1%。比表面积测试（BET法）也是重要指标，常规产品控制在2-5m²/g范围内。随着新能源和环保领域的应用拓展，目前行业正在开发水热法、溶胶-凝胶法等新型制备工艺，这些方法能更好控制材料形貌和缺陷结构。
