亚锑酸钠的熔炼过程需要严格控制反应条件，特别是在温度控制方面应该维持在850-950℃的区间内。传统工艺通常采用电炉熔炼法，先将锑精矿与纯碱按1:1.2的摩尔比混合，同时需要添加适量的还原剂如焦炭（粒径3-5mm）。值得注意的是，熔炼环境必须保持弱还原性气氛，这对于避免三价锑氧化为五价锑至关重要。
实际操作时需要重点关注物料的均匀混合，特别是锑精矿和还原剂的分布情况将直接影响反应效率。熔炼过程会产生大量烟气，必须配备完善的收尘系统处理含锑粉尘（除尘效率需达99.5%以上）。当熔体呈现均匀的暗红色时，表明反应基本完成，此时可通过底部出料口将熔融态亚锑酸钠导入铸模。需要注意坩埚材质应选择高铝耐火材料（Al₂O₃含量≥85%），以避免熔体腐蚀容器。
为提高产品纯度，建议在熔炼后期加入少量硝酸钠进行精炼，这一步骤能有效去除杂质元素如铅、砷等。最终产物冷却后呈现白色晶体，其中Sb₂O₃含量可达99%以上，满足工业级标准要求。值得特别注意的是，整个熔炼系统必须严格密封，因为亚锑酸钠在高温下易与空气中的水分反应生成有毒的锑化氢气体。
