亚钼酸钠(Na₂MoO₄)作为重要的钼化合物，在高温熔炼过程中需要严格控制工艺参数。熔炼通常在电阻炉或感应炉中进行，工作温度需维持在900-1000℃区间（具体取决于原料纯度），这个温度范围既能确保充分熔化又避免钼元素过度挥发。操作时需要重点关注坩埚材质的选择，特别是氧化铝或铂金材质的耐腐蚀性最为理想。
在装料环节应当遵循分层加料原则，先铺入碳酸钠(Na₂CO₃)作为助熔剂，再缓慢加入三氧化钼(MoO₃)，两者摩尔比建议控制在1.05:1（略过量碳酸钠）。值得注意的是熔融状态下会产生二氧化碳气体，因此反应容器必须保留适当排气空间。当熔体呈现均匀的淡黄色时，可通过石英棒蘸取样品观察流动性来判断反应终点。
后期处理阶段需要特别注意冷却速率，过快的冷却会导致产物结晶度下降。实际操作中多采用梯度降温法，先在炉内缓冷至600℃（约5℃/分钟），再转移至保温砂中自然冷却。最终的熔融产物往往含有微量未反应物，可通过热水洗涤（60-80℃）进行提纯，最终获得白色结晶粉末的工业级亚钼酸钠产品。
