亚碲酸氢钠(NaHTeO3)的熔炼过程需要严格控制反应条件与环境参数。该化合物在常温下为白色晶体粉末，当温度升至315℃(±5℃)时会开始分解而非直接熔化。实际操作中通常采用陶瓷坩埚或石英容器，在惰性气体保护(如氩气流量0.5-1L/min)环境下进行加热。
需要特别注意加热速率不宜过快，建议以5℃/min的梯度升温至目标温度。特别是在280-300℃这个敏感区间，物料会发生明显的物相转变，此时应保持恒温15-20分钟使反应充分进行。由于亚碲酸氢钠在高温下易与氧气反应生成二氧化碲(TeO2)，必须确保工作环境的气密性。
熔炼后期可观察到物料逐渐转变为橙红色熔体，此时温度通常维持在320-330℃(根据原料纯度略有浮动)。实际操作中建议配合热电偶实时监控，当熔体粘度显著降低(约50-80cP)时即可停止加热。值得注意的是，该过程会产生微量碲化氢(H2Te)气体，须配备碱液吸收装置处理尾气。
冷却阶段采用分段降温策略，先在250℃保持1小时使晶格重排，再以3℃/min降至室温。最终产物多为深灰色块状结晶，若需要粉末状产品可通过球磨机(转速200-300rpm)处理2-3小时，但要注意避免过度粉碎导致氧化。
