三氧化钛铁加工工艺的核心在于精确控制化学反应条件与物理处理流程。这种化合物通常采用高温固相反应法（反应温度900-1200℃）制备，需要重点关注原料配比和烧结时间控制，特别是钛铁矿（FeTiO₃）与氧化剂的混合均匀度直接影响产物纯度。实际操作中常采用两段式煅烧工艺，先在较低温度（约600℃）进行预氧化，再升至目标温度完成晶型转化。
湿化学法制备时更注重前驱体溶液的配比调控，通常将铁盐（如硝酸铁Fe(NO₃)₃）和钛酸酯（如钛酸四丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti）按特定摩尔比溶解，通过溶胶-凝胶过程形成均质前驱体。需要特别注意的是pH值调节（最佳范围2.5-3.5）和干燥速率控制，过快会导致材料出现裂隙。喷雾热解法（进气温度400-500℃）因其能制备纳米级粉体而逐渐受到重视。
后续加工环节中，机械研磨（球磨机转速200-300rpm）和分级筛选（粒径分布D50≤5μm）对产品性能影响显著。对于要求高比表面积的应用场景，通常会采用化学蚀刻法（氢氟酸浓度5-8%）进行表面改性。值得注意的是，所有加工阶段都需在惰性气氛（如氩气纯度≥99.99%）保护下进行，以避免Ti³⁺被氧化为Ti⁴⁺导致性能劣化。
品质检测环节需要同步进行X射线衍射（XRD检测角度10-80°）和扫描电镜（SEM加速电压15kV）分析，特别要关注晶格常数变化（标准值a=8.75Å）和颗粒形貌。现代工艺还引入微波辅助烧结（频率2.45GHz）来缩短反应时间，相比传统方法能降低约30%能耗。实际生产中，尾气处理系统（scrubber效率≥95%）的配置同样关键，需要有效吸收反应产生的氯气等副产物。
