二钼酸铵的熔炼过程需要特别注意其热分解特性。该化合物在加热时会经历多阶段分解，通常在190℃左右开始失去结晶水，当温度升至300℃以上时会发生化学分解转化为三氧化钼(MoO3)。实际操作中建议采用梯度升温方式，先将原料置于120℃环境下充分脱水，再缓慢升温至350-400℃完成热解反应。
熔炼设备的选择至关重要，特别是对于规模生产而言。推荐使用带有温度控制系统的马弗炉或管式炉，工作温度应能达到500℃(最高使用温度建议不超过600℃)。需要注意的是，在300℃以上区域必须保持良好的通风条件，因为分解过程会释放氨气(NH3)和水蒸气等副产物。
工艺参数的控制直接影响最终产物纯度。实验数据表明，当升温速率控制在5-10℃/min、保温时间2-3小时时，可获得纯度99%以上的三氧化钼产品。值得注意的是，过快的升温可能导致产物局部烧结，而保温时间不足则会造成分解不完全。
安全防护措施不容忽视，操作人员应配备耐高温手套、护目镜和防毒面具。由于二钼酸铵粉尘可能引起呼吸道刺激，建议在通风橱或配备除尘系统的密闭设备中进行熔炼作业。完成后的产物应在干燥器中缓慢冷却，避免因急冷导致产品开裂或吸潮。
