三氧化钼（MoO₃）的熔炼工艺需要严格控制温度与反应环境，其熔点约795℃（标准大气压下）。实际操作中通常采用电阻炉或感应加热设备，将原料装入钼坩埚或刚玉容器中。需要重点关注升温速率，特别是初始阶段建议控制在5-10℃/分钟以避免热应力导致的容器破裂。当温度接近700℃时，三氧化钼会逐步由白色粉末转变为橙黄色熔体。
在工艺参数方面，熔炼过程需维持微氧化气氛（氧含量0.5-2%），过高的氧分压会导致钼过度氧化。对于工业级生产，常采用梯度升温法：先在500℃保温1小时去除挥发性杂质，再升至800-850℃（超过熔点5%左右）保持30分钟确保完全熔融。值得注意的是，三氧化钼在熔融状态下粘度较高（约50-80cP），需要定期搅拌保证成分均匀。
特殊应用场景下可添加助熔剂如碳酸钠（添加量3-5wt%）来降低实际操作温度。熔炼完成后的浇铸环节要注意模具预热温度（200-300℃），避免熔体骤冷产生裂纹。由于三氧化钼蒸气具有毒性（阈限值5mg/m³），整个熔炼系统必须配备尾气处理装置，通常采用碱性溶液喷淋塔进行吸收处理。
实验室规模的操作建议使用管式炉配合石英反应器，通过氩气保护（纯度99.99%）来防止杂质污染。对于电子级高纯三氧化钼的制备，还需要在熔炼前进行多次升华提纯（最佳升华温度650℃），这种分段处理工艺能使最终产品纯度达到99.999%以上。无论采用何种方法，操作人员都必须佩戴防毒面具和耐高温手套，熔炼区域应设置明显的高温警示标识。
